Экстракция тебуконазола из зерна гороха

9 .1. Экстракция тебуконазола из зерна гороха

Навеску измельченного на лабораторной мельнице зерна гороха массой (10 ± 0,1) г помещают в коническую колбу на 100 см³, заливают 50 см³ 25 %-го водного ацетона и экстрагируют тебуконазол в ультразвуковой ванне в течение 15 мин. Суспензию фильтруют через складчатый бумажный фильтр «красная лента» на воронке Бюхнера. Экстракцию повторяют дважды порциями водного ацетона по 50 см³. Осадок из колбы переносят на фильтр, ополаскивают колбу 20 см³ водного ацетона и промывают им осадок.

Объединенный экстракт упаривают на ротационном испарителе при температуре не выше 40 °С до объема 10 см³. К полученному экстракту добавляют 40 см³ дистиллированной воды, 2 - 5 см³ насыщенного раствора хлористого натрия и экстрагируют тебуконазол по 30 см³ дихлорметана трижды, встряхивая смесь каждый раз в течение 2 - 3 мин в делительной воронке объемом 250 см³. Объединенный дихлорметановый экстракт пропускают через слой безводного сульфата натрия в колбу-концентратор объемом 250 см³ и выпаривают досуха на ротационном испарителе при температуре 40 °С. Сухой остаток растворяют в 1 см³ ацетона и 1 мм³ вводят в испаритель хроматографа.

При наличии мешающих примесей проводят дополнительную очистку на колонке с флорисилом по п. 9.4.

Источник: МУК 4.1.3045-12: Измерение остаточных количеств тебуконазола в зерне гороха, семенах и масле льна методом капиллярной газожидкостной хроматографии